趣味の顕微鏡あそび

妻曰く、道具をそろえ終わると趣味が終わるそうだ。

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珪藻土の精製に挑戦。ピラニア酸、過酸化水素水で超音波洗浄。

 

 

頂いた北秋田の珪藻土を砕いて、鍋でぐつぐつと煮た。

それを沈殿させて、上澄みをとり、さらに沈殿、上澄み除去を繰り返した。

両手いっぱいの砕けた珪藻土から煮出し液200ccからティースプーン1/10ぐらいまで減らして覗いてみた。

それが上の写真。うーーーむ。

先達はオキシドールを入れて煮出したとのことだが、そのせいだろうか?

それともまだまだ煮出し足らなかったのだろうか?

次は超音波眼鏡洗い機にかけて泥が分離できるか試してみよう。

結果→できなかった。泥だらけ。。。

 

2023/2/8

再度、上澄み液に硫酸と過酸化水素水(ピラニア液)を入れて、超音波洗浄機にかけた。そして上澄みを捨て、イオン水を足し、上澄みを捨てイオン水を足し、5回ほどでPhが上がったのでカバーガラスの上で乾燥させてみた。

うーーむ。石英が多い。これは篩を通さないと!みたいな石英(もしくは骨片の破片)だらけ。

 

 

 

 

 

先達(コゲラ工房)から硫酸ナトリウムで珪藻土を粉々にできると伺い、早速ポチットな。

https://amzn.asia/d/5ZVIYQs 420円なり

珪藻土を砕き、カリカリに乾かしてから、硫酸ナトリウム飽和液を掛けて、結晶化を待つらしい。楽しみ楽しみ。

 

先達によると、どろどろに分解するらしい、乾燥しきった珪藻土に硫酸ナトリウム飽和液を掛け法を試してみる。

 

まずは鍋で小指の爪大に割った珪藻土をカリカリに炒める。

そこに硫酸ナトリウムの飽和液(33℃で最大に溶けるらしい)をぶっかけた。

さぁ翌日が楽しみ。

 

見事な結晶が出来上がった。

これも後ほどプレパラートにしよう!

 

この結晶の塊に水をかけてみる。

急激にドロドロになって、、、いない。

うーっむ失敗かな?

でも3時間ほどたってもぐつぐつとなっている。

一晩おいておこう。

 

翌日の夜

まだ、ジジジジいっている。珪藻土が水を吸う音だと思う。

もう少しおいておこう。

しかし、スプーン大匙半分ぐらいいれた硫酸ナトリウムをどうやって除去しようか。。。

 

2日目の夜

まだジジジジなっている。吸水している音。

 

 

先達によるとどうも失敗らしい。乾燥が不十分とのこと。

 

再度挑戦してみた。

珪藻土204gをはかり、140℃で3時間乾燥させた。

196gなので、8gほど水分が減った。

岩石にこんなに水分が入っているのも驚きだが、そうそうこれは珪藻土だった。

ここに77gの飽和硫酸ナトリウムを投入。

あっという間に吸水されて、まだまだ吸えそうだったがとりあえず様子見することに。

 

4日目 2023/1/20

変化なし。さすが、珪藻土。調湿効果抜群

 

19日目 2023/2/4

結晶が少し育ってきた。

部屋の湿度が少ないからだろうか。

 

23日目 2023/2/8

もう十分に乾いたような気がする。結晶も伸びている。

ひとかけら取り出して水をかけてみる。

水をよく吸う。さすが珪藻土。だが爆砕しない。。。

もうひとかけらに、過酸化水素水をかける。しみこむ。変化なし

さらに硫酸をかけてみる。しみこむ。変化なし。

なんでも吸い込む。懐が深い珪藻土だ。

もうしばらく置いておくこととする。

 

2023/2/21

長らくやりあぐねていた先達に頂いた白い珪藻土を茹でてみることにした。

強酸で痛めつけるのではなく、優しく茹でてみよう。

硫酸ナトリウムをたっぷり吸った真っ白い珪藻の塊を小指の爪の半分ぐらいまで砕いて、ホットプレートの上でぐつぐつ煮出した。白くなった上澄みを150メッシュの篩の上にかけて上から精製水で洗浄。

その後、シャーレの上に裏返して上から精製水をかけてシャーレに移動した。

どれどれ。

おお、真っ白な丸い珪藻がたくさんある!それもあまり割れてない。

 

PlanApox10 カバーガラスの上から。スライドガラスの下に、黒地に白線で格子状に印字した紙を貼り付けてあるので暗視野風になっているし、リングボケも見える。

 

ただ、150メッシュ̪(目開き109μm)篩過なので、小さいのがすべて流れて行ってしまった!

次は、目開き40μmのナイロンメッシュで試そう。はやく泥汚れ洗剤が到着しないかな。。。

 

 

 

 

 

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鍵主工業様から珪藻土片をいただいた!

貴重な珪藻土をありがとうございました!

少しだけ割って、水につけるとよく溶けて、ちょっと一滴検鏡すると、珪藻がいっぱい。これは楽しみです。

 

2023/1/27

3cmほど割って手で粉々にした。

硫酸5,過酸化水素水1を調整して振りかけると、アワアワのスポンジみたいに。

ちょっとにおいがするのでドラフトで作業。

 

 

10分ほど放置して加水、沈殿、上澄み、加水、沈殿、上澄み、加水・・・

採集沈殿物をスピッツ管に4本に分けていれた。

 

自宅に帰って覗いてみるとうーむ。泥が多い。

プレパラートの試料の上に過酸化水素水を1滴たらした。

あれま!どろどろになった!

 



そこで、スピッツ①に過酸化水素水を入れ、スピッツ②はそのままで超音波眼鏡洗浄機にいれて2回洗浄した。

その後、加水、上澄み除去、加水、上澄み除去、加水、上澄み除去・・・

上澄みの汚れがなくなったあたりで見ると、このように。

過酸化水素水を入れて超音波洗浄機

 

 

超音波洗浄機だけ

 

過酸化水素水を入れて超音波洗浄機にかけた方が、わずかに白くてきれい。泥が少ない感じ。

でも大差ない感じ。超音波洗浄機は細かい泥粒子をうまく分散してくれてる。

 

 

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2023/02/13

ある論文より,精製方法が記載してあった。

https://core.ac.uk/download/pdf/11893415.pdf

熱塩酸と過酸化水素水で洗浄し、38μmメッシュで篩過し、短い超音波洗浄して蒸留水で中和。

 

 

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2024/02/22

 

珪藻土の洗浄フォーラム

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