趣味の顕微鏡あそび

妻曰く、道具をそろえ終わると趣味が終わるそうだ。

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MGK-Sをぽちっとな。ナフレックスはちょっと高いなぁ? >ねぇ奥様。

前から気になっていた封入剤を購入。

MGK-Sは1390円、NEW M・Xは1790円

両方ともポリスチレン、屈折率も同じ。違いは粘度だけ。安いさらさらした方を購入。珪藻は厳しいと聞いていたけれどもやっぱり厳しい。

思い切って、ナフラックスに行こうか、、、

Naphrax Mounting Medium 200 ml Export Pack without Toluene

いやいや高すぎる。433ドル。58000円!まぁ、200ccなので50ccずつ4人で分ければ、15000円。うーんでも高い。屈折率は1.7らしいが。。。

 

思い切って作るか。と思ったが、こりゃ無理だね。

https://onlinelibrary.wiley.com/doi/abs/10.1111/j.1365-2818.1954.tb02001.x

 

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高屈折率の合成封入剤

レミング、WD

Jour Roy Microsc Soc 63(1/2): 34-37

1943年


受付番号:  025634233


ホルムアルデヒドとナフタレンを縮合、重合することにより、屈折率1.7~1.8程度の合成樹脂が得られます。

この目的のために、200ml。ホルムアルデヒド溶液(ホルマリン、37~41%のホルムアルデヒド)を200g以上注ぐ。

 

ナフタレンの。小さいバッチの場合は、モーター駆動のスターラーが望ましいですが、必須ではありません。

 

混合物は砕いた氷で冷やす必要があります。

冷やした混合物に、十分に冷やした混合物600mlを一定に攪拌しながら非常にゆっくりと加える。

 

氷酢酸と300mlの。コーンの。H2SO4 (sp. gr. 1.84)。温度。

混合物の最初の 6 時間は 10[℃] 未満に保たれます。割れた氷で容器を囲み、硫酸酢酸の添加速度を調節する。この最初の期間は攪拌が重要です。

6時間後。温度で10度以下、アイスパックが取り除かれ、温度が下がります。

攪拌を少なくとも断続的に維持しながら、6~12時間かけて室温まで上昇させた。温度。その後、水浴で徐々に 60[度] まで上げます。この温度。取り出して水で洗浄した黄色の樹脂のサンプルが室温で脆くなるまで、攪拌しながら維持する。

生樹脂の塊を重いガラス棒でこねることにより、熱湯を数回交換して洗浄します。

次いで、5%の温かい炭酸ナトリウム溶液を2回交換して、この洗浄を繰り返す。塊を冷やし、冷えた乳鉢で微粉末に粉砕し、乳鉢に氷片を入れて脆くします. 

細かく粉末化された樹脂は、冷たい 5% Na2CO3 溶液でデカンテーションによって洗浄されます。

その後氷水で。粉末をフィルター上で乾燥させ、フィルター上またはデカンテーションにより、冷たい 95% アルコールで数回洗浄します。

さらに、95% の沸騰アルコールを数回交換し、最後に沸騰した無水アルコールを 1 回または 2 回交換して、重いガラス棒で混練または攪拌して洗浄します。

塊を冷やし、乾燥した冷やした乳鉢で粉末にし、無水アルコールで洗浄し、風乾します。

乾燥樹脂は、純粋なキシレントルエン、またはベンゼンに溶解されます。ソルン。溶液のサンプルが冷却され、ろ過されるまで希釈され、低温で放置しても沈殿物が発生しなくなります。

沈殿物を分離するためのこの希釈は最も重要です。薄い溶液に、小さな量。の無水 Na2CO3 を添加します。

ソルン。少なくとも 24 時間放置することができます。

アイスボックスの中で、この時期の早い段階で頻繁に揺れています。冷たいソルン。デカントし、目の細かいろ紙でろ過します。溶媒を温度で蒸発させる。100[度]を超えないこと。

通常の使用では、この蒸発は、樹脂が適度に固い塊になるポイントを超えて継続する必要はありません。

溶媒の最終的な痕跡の除去は遅く (特に溶媒としてキシレンを使用する場合)、純粋な樹脂の屈折率を決定する場合にのみ必要です。ひび割れや接着力の低下を防ぐために、1% のフタル酸ブチルで樹脂を可塑化する必要がある場合があります。

著者はこの製品に「Naphrax.」という名前を付けています。溶媒の最終的な痕跡の除去は遅く (特に溶媒としてキシレンを使用する場合)、純粋な樹脂の屈折率を決定する場合にのみ必要です。

ひび割れや接着力の低下を防ぐために、1% のフタル酸ブチルで樹脂を可塑化する必要がある場合があります。